NMR（核磁共振）弛豫图谱快速鉴定食用油掺假

发布时间：2019-06-18 16:32

科普小知识

油：是指动物或植物油料经过压榨或浸出等工艺，未经过精炼加工的初级油。毛油中含有大量的杂质、水分、胶质等，会影响油脂的使用质量，缩短油脂储存时间。
精炼：毛油经过脱水、脱皂、脱胶、脱溶、脱质、脱臭、脱色过程变成可食用油的过程。

米糠油加工工艺

1.预处理

米糠毛油：从米糠油加工点收集，过滤后使用。

3种植物油：购于超市，直接使用。

2.实验思路

结果分析

特征峰的发现

利用低场核磁共振测定米糠毛油和3种食用植物油（花生油、橄榄油和葵花籽油）的核磁信息，并对其进行多组分反演，得到的弛豫图谱和核磁信息如图1和表1所示。花生油、橄榄油、葵花籽油和米糠毛油的核磁图谱存在明显差异，在米糠毛油的弛豫图谱中，两个主成分峰的左边还出现了一个明显的小峰，其弛豫时间在10ms左右。米糠毛油与其它三种食用油相比，没有经过精炼工艺，其成分中还含有大量的杂质和游离脂肪酸，使得油脂组分发生改变，进而使其NMR特性发生变化而出现了特征峰T21。因此，可以依据特征峰的有无定性判断食用油中是否掺有米糠毛油。

图1：花生油、橄榄油、葵花籽油和米糠毛油的弛豫图谱

表1：四种油样的弛豫时间T2及组分分布

不同比例米糠毛油掺假检测

为了验证正常食用食物油在掺入米糠毛油后是否仍会出现特征峰，以及能否依据特征峰对食用植物油进行掺假检测。三种食用油样分别按照比例（0%-100%）掺入米糠毛油，测定其弛豫图谱，如图2所示。花生油、橄榄油和米糠毛油的测定结果定义为掺伪0%，米糠毛油的测定结果测定结果定义为掺伪量100%。

由图2可以看出，当米糠毛油掺入到花生油、橄榄油和葵花籽油中时，三种食用油的弛豫峰的位置和比例均发生不同程度的变化。虽然弛豫时间T22和T23及其面积比例改变的程度不大，但掺伪油的特征峰T21及其比例就改变明显，且随着掺伪量的增加S21的比例也随之增加。而且，所有掺伪的油样中均能检测到特征峰T21，故可将此弛豫峰出现与否作为米糠毛油掺伪的定性物。

图2:花生油、橄榄油和葵花籽油掺杂不同比例米糠毛油后的弛豫图谱

米糠毛油掺假定量分析

所有掺伪样品都出现了特征峰，而且特征峰面积所占比例随着掺伪量的增加而增加。为了探究掺伪量与特征峰面积所占比例之间的内在联系。选T21峰作为掺伪特征峰，取3种油样掺伪实验测试值，用S21所占比例作为横坐标，米糠毛油掺伪量作为纵坐标绘制标准曲线。如下图3所示，米糠油掺伪比例和特征峰面积所占比例之间有很好的线性关系，R2=0.995，故可对米糠毛油的掺伪进行定量分析。

植物油掺米糠毛油曲线的回归方程为 : K/ % =48 .792 ω+2 .2831 K，掺伪量，%；

ω，S21所占比例，%；

为了验证该标准曲线的适用性，取花生油掺伪米糠毛油测定结果代入到标准曲线进行验证，计算结果如表2所示。由表2可以发现，实际掺伪量与计算掺伪量差异不显著，故该标准曲线可以用于米糠毛油掺伪的定量分析。